11选5玩法介绍

技术文章11选5玩法介绍 > 技术文章 > 有何方法能消除顶空进样器的基质效应呢?
有何方法能消除顶空进样器的基质效应呢?
点击次数:132 发布时间:2019-10-25 打印本页面 返回
   有何方法能消除顶空进样器的基质效应呢?
  顶空进样器实际应用中,减少或者消除基质效应的主要方法有:
  1.盐析作用
  在水溶液中加入无机盐(如硫酸钠、氯化钠等)来降低组分在溶液中的溶解度。实验表明,当盐浓度小于5%时几乎没有作用,故常用高浓度甚至饱和盐溶液,由于极性组分在水溶液中的溶解度远大于非极性组分,所以盐析作用对极性组分的影响远大于非极性组分。
  2.加水
  对某些目标物而言,加水在一定程度上可以减小它们在有机溶剂中的溶解度,增大其在顶空气体中的含量。
  3.固体样品的粉碎
  目标物在固体样品中的扩散系数通常要比液体样品小1-2个数量级。一般,小颗粒固体样品有利于缩短平衡时间,不过,由于粉碎方法有时会造成样品损失,比如,研磨时发热会使挥发性组分丢失,故顶空时,多用冷冻粉碎技术制备样品,同时,用水或其它有机溶剂浸润样品,也可以减小固体表面对目标物的吸附。
  4.样品量
  样品量是指顶空瓶中的样品体积,而进样量则是指进入GC的样品量。进样量的大小直接影响色谱峰的分离度,进样量越大,其色谱峰越宽,分离度下降;反之,则分离度上升。因此,在满足灵敏度的前提下,应尽量减少进样量,以获得满意的样品分离度。
  受样品量影响的另一个重要参数是其重现性,即样品的取样体积会影响到结果的重现性。为了得到好的结果重现性,应尽量使得取样体积一致;除此,样品体积还与样品瓶的容积有关。样品体积的上限是充满样品瓶容积的80%,以便有足够的顶空体积取样。实际分析中,常采用样品容积的50%为样品体积。
  5.平衡温度
  顶空进样器顶空分析中,温度是影响气液两相平衡大的因素。通常,样品组分的蒸汽压会随着温度升高而加大,顶空气体浓度也会随之增大。但平衡温度不能太高,否则气相中水蒸汽增多;此外,温度过高会导致容器内压力增高,造成橡胶塞漏气甚至爆裂,一般选择50-60℃平衡温度。
  实际分析工作中,在满足灵敏度的前提下,往往选择较低的温度进行分析。这是由于过高的温度还会导致某些组分的分解和氧化。
  6.平衡时间
  由于样品的性质差别很大,所以平衡时间很难预测,一般是通过实验来测定。通常是用一系列样品瓶装上同一样品,每个样品瓶采用不同的平衡时间,然后进样分析。后,用目标物的峰面积S对平衡时间作图,就可确定所需要的平衡时间。
在线客服
用心服务成就你我

推荐收藏该企业网站
访问手机站